氧氮氫直讀光譜儀作為精密分析儀器,其準確度受多重因素的綜合影響。以下從核心維度深入剖析這些影響因素:
一、環境條件的穩定性
實驗室的溫度應維持在10~30℃范圍內,相對濕度不超過80%,且不能有腐蝕性氣體存在。溫度過高會使光電倍增管的暗電流增加,信噪比降低;濕度過大則容易導致高壓元件漏電、放電,致使分析結果不穩定。
電磁干擾同樣不容忽視,它可能會引發信號漂移,所以儀器必須有效接地,并遠離大型機電設備。
二、氬氣系統的純度與流量控制
氬氣作為保護氣體和激發介質,其純度需達到99.999%以上。不純的氬氣中的水分等雜質會影響激發效果,降低元素的光強值,使激發斑點變差。而且,水分經激發電離后產生的氧,會吸收短波元素,致使分析結果出現偏差。
氬氣流量和壓力的大小決定了其對放電表面的沖擊力。若沖擊力過低,無法沖掉試樣激發過程中產生的氣體和形成的化合物,污物會在電極周圍聚集,抑制試樣的繼續激發,造成放電不穩定;若沖擊力過大,易使火花產生跳動,同樣影響檢測結果,還會造成氬氣的浪費。
三、樣品制備與表面狀態
樣品的表面質量對分析結果有著顯著影響。對于氧氮氫分析,樣品表面若有氧化層、裂紋、夾雜等缺陷,可能會導致結果偏高或偏低。因此,需采用自動銑樣機等設備,保證樣品表面平整、紋理清晰,且不過熱,以獲得穩定的結果。
四、儀器硬件性能與維護
光源穩定性是關鍵因素之一,光源強度的波動會導致光譜線的強度變化,從而影響分析結果的精確度。同時,光學系統的分辨率、透過率和散射特性也對光譜分析的準確性至關重要。分辨率不足可能導致光譜線重疊,難以準確分辨;透過率低會減弱光譜信號強度;散射則可能引入額外的噪聲。
檢測器的靈敏度、線性范圍和噪聲水平直接影響到光譜數據的質量和準確性。高靈敏度、低噪聲的檢測器能夠提供更準確的光譜數據,進而提高分析結果的可靠性。
定期維護保養對于保持儀器的良好性能至關重要。需定時清理激發臺、更換泵油、清洗空氣過濾網等,以保證儀器的正常運行。同時,要對儀器進行定期檢定校準,使其處于最佳工作狀態。
五、標準化的操作流程
正確的標準化操作是確保分析結果準確可靠的關鍵。要選擇與待測試樣成分相近、組分結構相同的標樣或控樣進行校準。在分析過程中,要保證分析標樣或控樣與分析試樣時的條件一致,包括分析參數、試樣分析面的平整度、光潔度、氬氣的流量和純度、儀器室溫度濕度等。